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气相色谱仪的操作规程

发布时间:2019/1/18   点击次数:873
 
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气相色谱仪,是用气体作为动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。随着载气的动,样品组分在运动中行反复多次的分配或吸附/解吸,在载气中分配浓度大的组分出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后出。组分出色谱柱后入检测器被测定,常用的检测器有电子捕获检测器(ECD)、氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)及热导检测器(TCD)等。气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不过500°C的有机物,如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等,具有快速、有效、灵敏度等优点,在土壤有机物研究中发挥重要作用。能直接用于气相色谱分析的样品是气体或液体,因此土壤样品在分析前需要通过定的前处理方法将待测物提取到某种溶剂中。常用的前处理方法有索氏提取法、声提取法、振荡提取法、微波提取法等,此外些新兴的前处理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶剂萃取法及临界萃取法等也正得到广泛使用。

 

基本构

气相色谱仪的基本构有两分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心件。(1)气路系统 气相色谱仪中的气路是个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、速稳定及速测量准确。

(2)样系统 样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。

(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。

(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。

(6)温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成分。 气相色谱仪分为两类:类是气固色谱仪,另类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。

操作规程

、开机前准备

1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;

2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;

3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机

1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体量至实验要求;

2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;

3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体量控制面板上调节气体量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成,点火成后,待基线走稳,即可样;

三、关机

关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应关闭钢瓶总压力阀,待压力针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。

四、 注意事项

1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;

2、严格检漏;

3、严禁无载气气压时打开电源。

 
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