1、正式试验前，做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g(称准至0.0002g),在废样上覆盖薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。
2、 打开计算机，双击"测硫程序"图标，屏幕上出现个程序界面，内容分别是:"输入数据"、"打开已有报表"、"做废样"、"做正样"、"打印当前报表"和"退出系统"，用户可根据需要选择其中项。下面分别介绍各个项目的能和操作方法。
(1)、《输入数据》:单击该项，输入"送样时间"、"送样单位"、"室温"等数据，单击"确定"(也可暂时不输入有关数据，直接单击"确定"，因为在做正样时，程序会再次提示输入数据)。
(2)、《打开已有报表》:单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击"打开"即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。
(3)、《做废样》:单击该项，系统提示"放入煤样"(单击"确定"，试验开始;单击"取消"，取消该次操作。)放入煤样后单击"确定"，送样器开始作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示"现在可以做试验"，单击"确定"，然后可以做正样。
(4)、《做正样》:单击该项，系统提示"是否输入数据"，若要输入，单击"是"，输入后单击"确定"，保存即可;若不输入，单击"否"，系统提示"放入煤样"(单击"确定"，试验开始;单击"取消"，取消该次操作)。放入煤样后单击"确定"，屏幕出现个表格，表格的*列为试验次数，二列为煤样的重量，三列为含硫量。单击屏幕下方的"开始"按钮，按提示输入煤样重量，单击"确定"，屏幕出现个小的显示框，送样器开始作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动行.当电解示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经成,请按确定退出".单击"确定"后,放上二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做3个以上煤样，退出时，单击"退出"，系统提示"是否保存"，单击"保存"即可。
注意:试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。
(5)、《打印当前报表》:单击该项，选中所要打印的报表，单击"打印当前报表"即可打印。
(6)、《退出系统》:单击该项，即可退出测硫程序。
3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电调节器到zui小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。
试验连续行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。
咨询电话