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原子吸收测汞仪的使用方法

发布时间:2020/12/29   点击次数:1108
 
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使用步骤

    1. 测定前的准备作

       检查气路是否都已连接好。

2. 开启电源。

3. 入设置状态,根据您的个人需要设置好测量的各种参数。

4. 仪器预热30分钟,由于光源、电子元件及光电管等需要预热30分钟后才能入稳定状态,所以30分钟后到测试前需再次调整负压和零位值。

 

4.3 测定条件的设定

        由于测定条件直接影响仪器的灵敏度和稳定性,还影响仪器的使用寿命,所以测定条件需认真选定。

放大档位的设定:仪器的放大档位可以在1档和8档之间变化。其中,1档低,8

般在压和放大档位设置时,能量值在200~1500好。若要灵敏度时,可以提压和放大档位,使能量值在3000左右,但不要过38003800以上可能会不稳定。

 

测试操作过程

    1. 在菜单选择状态时,中间二键作为上下键使用,以选择菜单,选定后按“确定”能键确定。

    2. 做校准曲线。(规定每天做,测试时间较长时,中间要插入校准点)

将气泵通过流量计连接至U形管,在U形管的另头放入已校准过的汞渗透管,并将其取分气体通入仪器,其流量由仪器内的流量计决定,剩余气体排空,如图五。然后将U形管放入水浴锅中加热。测定温度并准确到0.1ºC,再查出汞渗透管的渗透率。将U形管和注射器保持在相同的恒定温度下。

注:为了提方法的准确度, 推荐样品中汞量与所取汞饱和蒸气中的汞量尽可能接近。               

3. 选择“设置”菜单,入时间设置界面,变为设时状态。不断按向上箭头键,所设时间将不断切换,切换至您所需时间后确定。再选择“切换”,此时将入流量设置状态。不断按箭头键,所设流量将不断变换,切换至您所需流量后确定(注意:在显示屏上设置流量毕后,须将样流量计的流量值也调至与刚才所设相同。由于环境的变化,气体的流量也随之变化,具体修正方法见附录)。设置时间和流量,即能确定气体的样体积。再选择“切换”,此时将入清洗时间设置状态。不断按箭头键,所设清洗时间将不断变换,切换至您所需清洗时间后确定。再选择“切换”,此时将入放大档位设置状态。不断按箭头键,所设放大档位将不断变换,切换至您所需放大档位后确定。放大档位共有八档,其中1档放大倍数低,8档放大倍数

a. 普通测量4. 测量有三种:普通测量、金膜炉测量和液体测量。

选择入“测量”菜单,界面如图六所示。按“测量”键时,测量时显示当前的峰值和实时值,按“暂停”键停止测量过程,般清洗2~3次,可行下次测量。当测试过程中数据波动过5%时,需要重新对仪器行校零。退出测量状态后,按“校零”键,仪器入校零状态,开始重新确定仪器的零点。

也可以选择入“自校零测量”菜单。按“测量”键时,仪器会自动行校零,测量时显示当前的峰值和实时值,按“暂停”键停止测量过程,般清洗2~3次,可行下次测量。当测试过程中数据波动过5%时,需要重新对仪器行校零。为保持仪器数据的稳定性,仪器每隔10分钟会自动行次校零。

b. 金膜炉测量

也可以选择入“金膜炉连续测量”菜单。仪器就入自动循环测量状态。个循环过程为:取样——>测量——>清洗。连续测量时,显示屏显示与单次测量时类似,待测气体还是通入仪器后面板的气口。行显示时间和流量,二行显示清洗时间,三行显示峰值,四行显示瞬态值,五行实时显示仪器状态,六行有“退出”能键,在清洗时按此键才能退出测量状态。每测量次,其数据都将输入PC机中。选择入“金膜炉测量”菜单,界面如图七所示。行显示刚才所设的时间值和流量值,二行显示刚才所设的清洗时间值,三行大号字显示测量时的峰值,四行显示清洗时的瞬态值,五行提示仪器所处状态。在金膜炉测量的过程中,要将待测气体通入仪器后面板的气口,前面板的汞气口不用。按取样能键时,状态栏显示“正在取样”字样,取样结束后消失。再按测量键测量,状态栏显示“正在测量”,测量结束时实时栏显示测量峰值,同时设定数据和测量结果将输入到PC机中参与计算。按“清洗”键行测量后的清洗,般清洗2~3次,可行下次测量。

c. 液体测量

在菜单栏上选择“液体测量”,仪器就入液体测量状态。将反应瓶的出气口连接到仪器前面板的气口。测量时,在反应瓶中加入5mL样品和1mL氯化亚锡,然后再按“测量”键行测量,测量结束后,数据会直接显示出来。每测量次,其数据都将输入PC机中。当测试过程中数据波动过5%时,需要重新回到气体测量状态对仪器行校零。

4.5 测定结束后的处理

    1. 切断样气源,按清洗键用空气吹扫管路数次,以排空残余汞气。

    2. 关闭气泵总阀,使其气压降至零后,再将载气流量计和氩气表调节阀关紧(实际是旋松)。

4.6 数据处理

        通过石英管的气体体积用下式换算为20ºC101.325kPa状态下的体积V,单位为m3

V=V1×

293.15

×

P

273.15+t

101.325

  式中:V1——所设样时间和流量的乘积,m3

          t——样气体的温度(即室温),ºC

          P——取样中的大气压力,kPa

         20ºC101.325kPa状态下气体中汞含量ρHg用下式计算,单位是µg/m3

ρHg=

hs×m

hc×V

     式中:hs——样品峰,标尺刻度

           hc——标准物的平均峰,标尺刻度

           m——所取标准物的汞量,µg

           V——前式计算结果,m3

 

 
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