作原理

    装置采用测试方法与家标准(GBll889—11915—89)水质词汇(3—7分)与分析

方法、《水和废水监测分析方法》(三版)中CODcr重铬酸钾法和总磷、总氮的过硫酸钾

消解分光光度法基本相同。

    装置采用频率为2450MHZ的微波能源加热方法。在它的作用下消解体系中反应物中

偶分子将速旋转运动，形成激烈摩擦和碰撞，使反应物的温度迅速升，达到快

速低耗的理想效果。

    装置还采用在封闭(密封)状态行消解的方式。其优点之是可以使罐内有定压力

以迅速提反应体系温度，缩短消解时间；其二，在CODcr分析中，有效抑制氯离子被重

铬酸钾氧化为作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定氯废水的化学需

氧量。

注释：

  ①  显示屏  显示设定及消解时间

  ②  “分”键设定消解时间，按“10”和“l”

    分别设定“10分钟”和“1分钟”

  ③“秒”键设定消解时间，按“10”和“l”

    分别设定“10秒钟”和“1秒钟”

  ④  “CODcr”键做CODcr消解时按该键

⑤“TP/TN”键：做TP、TN消解时按该键

  ⑥  “启动”键启动微波电路时按该键

  ⑦  “停止／取消”键停止消解作或

    取消设定值时按该键

5.2  对照面板示意图行操作

6.1化学需氧量(CODcr)

6.1.1试剂制备

  a)  重铬酸钾消解溶液(1／6K₂Cr₂o₇=0.400mol／L)：

   称取经120℃烘干2小时的基准或优纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol／L。用于测定COD浓度在1000～2500mg／L的水样(含2500mg／L以上需稀释的水样)。.

   另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成

0.200mol／L,0.0500mo1／L的重铬酸钾消解溶液。用于测定COD浓度在50～1000mg／L和≤50的水样。

  b)  掩蔽剂：硫酸汞(Hg₂S0₄)结晶或粉末。

  c)  催化剂：称取10g硫酸银(Ag₂S0₄)溶解于l升的浓硫酸(H₂S0₄)中，摇匀。

d)  试亚铁灵示剂：

   称取1.485g邻菲罗啉(C₁₂H₈N₂·H₂0)和0.695g硫酸亚铁(FeSO₄·7H₂O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

  e)  硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)₂Fe(SO₄)₂·6H₂0≈0.1mol/L]：

   称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标

定。

    另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成

0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亚铁铵溶液。

    标定方法：准确吸取5.00mL，重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[(NH₄)₂Fe(S0₄)₂]=

0.400x5.00

    V

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)。

      V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(mL)。

  f)  邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶

解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线，摇匀。标准COD值为1000mg／L。

6.1.2测试步骤

  a)  准确吸取均匀水样5.00ml(每批水样在测试的同时需做二个)于消解罐中，加

入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加)，充分摇匀使CI^‐与Hg⁺⁺络合(若掩蔽剂很快

被溶解，即CI^‐的含量过，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止)，5.00ml消解液(注)，

5.00m1催化剂，摇匀。

  b)  旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。

  c)  按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品行消解。

  d)  消解毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时(如

需速冷可竖放入冷水盆中)，用滴定法或比色法测出CODcr值。

6.1.3  滴定法

  a)  将样液转移到150ml锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲

洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴（注），镕液的

颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，按下式计算出

CODcr值。

  b)  计算方法：

CODcr (mg／L)=

(V₀V₁)×C×8×1000

V₂

    式中：V₀——消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。

          V₁——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。    ．

          C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mo1／L)。

          8——氧(1／2 0)摩尔质量(g／mo1)。‘

          V₂——水样体积(mL)。

6.1.4 比色法

  a)  用移液管在每支消解罐中加入5.00 mL蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。

  b)  将已预热的分光光度计的波长调至600nm，按要求调“’’及“0.0”，符合要求后行测试。

  c)  将溶液移入30nm比色皿中(相同)，行比色，记下吸光度。

  d)  计算方法：

    根据绘制的标准曲线，计算出斜率。

       CODcr =A·F·K

    式中：A——为样品的吸光度。   

          F——为稀释倍数。

          K——为曲线斜率倒数，即A=l时的CODcr值。

  e)  标准曲线的制备：分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5、10、20、40、60、80 mL。

于系列100 mL容量瓶中，加二次蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50、100、200、

400、600、800、及原液为1000mg／L标准使用液。按测试步聚取样并行消解，比色，绘

制标准曲线．求出直线回归方程。