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固相萃取的操作步骤

更新时间:2018-03-19   点击次数:1569次

固相萃取是近年发展起来种样品预处理,由液固萃取和柱液相色谱相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相可以提分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在药、食品、环境、商检、化等域。

 

操作步骤

针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。

固相萃取操作般有四步(见图1):

1.填料保留目标化合物

l活化----除去小柱内的杂质并定的溶剂环境。

l上样----将样品用定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。

l淋洗----zui大程度除去干扰物。

l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2.填料保留杂质

固相萃取操作般有三步(见图2):

l活化--除去柱子内的杂质并定的溶剂环境。

l上样--将样品转移入柱,此时大分目标化合物会随样品基液出,杂质被保留在柱上,

l故此步骤要开始收集

l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。

此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。

简要过程

1.个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;

2.吸附剂选择性的保留分离物和些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;

3.用适当的溶剂淋洗吸附剂,使前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;

4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。